Solide Cristallin
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Solide Cristallin |
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RADIOCRISTALLOGRAPHIE
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Nature et production des RX En 1895, Röntgen a découvert un rayonnement possédant des propriétés non habituelles. Ce savant l’appela rayons X et sa nature resta longtemps inconnue. En 1912, M. Laue établit la nature électromagnétique des rayons X. Son expérience sur un cristal de ZnS comme réseau de diffraction, a permis de déterminer les longueurs d’onde de ces rayons qui sont de l’ordre de grandeur des distances entre les particules élémentaires d’un réseau cristallin (0,05-2,5Å 1Å=10-8 cm). Les Rayons X constituent un rayonnement électromagnétique semblable aux ondes lumineuses ordinaires. Ils peuvent être réfléchis, diffractés, transmis, etc … de la même façon que toute autre forme de rayonnement. Ils possèdent une fréquence et une longueur d’onde et peuvent être traités comme des ondes ou des photons. Ils obéissent aux lois de la théorie des quanta. L’avantage particulier qu’ils offrent pour l’étude des solides, est leur courte longueur d’onde. On distingue les rayons X durs des rayons X mous. Les premiers de plus grande énergie, donc de plus faible longueur d’onde sont utilisés en radiographie, les seconds sont utilisés dans l’étude des cristaux. Les Rayons X sont produits par bombardement d’une cible métallique par des électrons. Cette expérience à lieu sous vide et nécessite une haute tension pour accélérer les électrons projectiles. La réalisation d’une installation de production des rayons X nécessite : · Un générateur de haute tension, · Un tube scellé sous vide contenant la cathode et l’anticathode branchées aux bornes de la haute tension. La cathode est un filament de tungstène, la partie de l’anticathode, cible des rayons X, est une plaquette métallique très pure. Les propriétés des rayons X émis dépendent de la nature de l’anticathode.
Diffraction des RX (loi de Bragg). On peut dire que la diffraction est une déviation des rayons X, dans certaines directions caractéristiques, par les cristaux. L’image de diffraction (ou spectre de diffraction ou diffractogramme) imprimée sur un film ou analysée par un détecteur de RX est une propriété importante du cristal. Elle permet d’identifier le cristal si un spectre a déjà été obtenu antérieurement. C'est donc une méthode d’analyse. On représente l’équation fondamentale, régissant la diffraction par les cristaux, par la loi de Bragg qui est une construction dans l’espace géométrique. Cette loi est décrite en considérant des plans (hkl) du réseau direct. L’angle q du faisceau incident formé avec la famille de plans (hkl) est aussi l’angle de réflexion. La condition de diffraction de Bragg s’obtient comme suit : Soit d la différence de marche entre le faisceau incident et le faisceau réfléchi : d = KJ + JH or KJ = JH = dhklsinq donc d = 2 dhklsinq
Remarques :
2(dhkl/n)sinq = 2dh’k’l’sinq =l avec h’ =nh, k’=nk, l’=nl On parlera de la réflexion (420), au lieu de parler de la réflexion d’ordre 2 sur le plan (210). (en contradiction avec la définition d’indice de Miller premiers entre eux !…) Techniques de diffraction des RX Les méthodes expérimentales permettant de vérifier la loi de Bragg sont principalement :
Nous nous limiterons à la méthode des poudres. Celle-ci consiste à soumettre le composé en poudre à un faisceau de rayons X monochromatique et à recueillir le diagramme de diffraction qu’il émet. De la valeur de l’angle θhkl de chaque raie, on déduit la distance réticulaire de la famille de plans (hkl) correspondante.
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